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    檢測生活污水中甲基汞和乙基汞的步驟

    發布時間:2022/6/17 15:16:59 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

      在自然環境中汞會以各種形勢而存在,并且非常異變。例如環境中汞化合物會被微生物轉換成甲基汞。這種甲基與汞的有機化合物不易分解,會在生物體內累積。水中的甲基汞和乙基汞可以用液相色譜-原子熒光光譜法進行測定。

      其原理是用已活化的C18固相萃取柱對水中的甲基汞和乙基汞進行富集,用流動相將已富集的甲基汞和乙基汞洗脫至較小體積的溶液中。洗脫液通過液相色譜,將甲基汞和乙基汞依次分離,與氧化劑混合,在紫外光的照射下先后被氧化為無機汞,最后混合還原劑和鹽酸發生氫化反應,用原子熒光光譜儀進行測定。

    生物污水處理后檢測水樣采集

    檢測所需試劑

    1. 實驗室一級純水

    2. 乙酸鉉:分析純。

    3. 氫氧化鈉:分析純。

    4. L-半胱氨酸:生化試劑,純度≥99.0%。

    5.二乙基二硫代氨基甲酸納:分析純。

    6. 氫氧化鉀:分析純。

    7. 鹽酸:分析純。

    8. 過硫酸鉀:分析純。

    9. 硼氫化鉀:分析純。

    10. 甲基汞標準儲備液100ug/mL:市售以甲醇為溶劑的有證標準溶液,開封后于-20℃冷凍保存,避光、密封可保存12個月。

    11. 乙基汞標準儲備液100ug/mL:市售以甲醇為溶劑的有證標準溶液,開封后于-20℃冷凍保存,避光、密封可保存12個月。

    12. 甲醇溶液:用甲醇與實驗用水按照1:9的體積比進行混合,制得體積分數為10%的甲醇溶液。

    13. DDTC溶液:稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸納溶解于100g實驗用水中,制得質量分數為0.1%的DDTC改性溶液,用于固相萃取柱的活化。

    14. 乙酸鉉60mmoL、半胱氨酸10mmoL、體積分數5%的甲醇混合溶液:量取體積分數為10%的甲醇溶液500mL,乙酸鉉4.62g,L-半胱氨酸1.21g,用實驗用水定容至1000mL,經溶劑過濾器過微孔濾膜抽濾,并超聲30min以上,用作液相色譜的流動相。

    15. 鹽酸溶液:量取70mL濃鹽酸,溶于實驗用水并稀釋至1000mL,制得體積分數7%的鹽酸溶液,用作載流溶液。

    16. 氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液:

      稱取3.5g氫氧化鉀,0.2g硼氫化鉀,溶于實驗用水并稀釋至1000mL,制得氫氧化鉀、硼氫化鉀混合溶液,用作還原劑,當日配制使用。

    17. 過硫酸鉀-氫氧化鉀溶液:

      稱取1.0g過硫酸鉀和3.5g氫氧化鉀,溶于實驗用水并稀釋至1000mL,制得過硫酸鉀、氫氧化鉀混合溶液,用作氧化劑,當日配制使用。

    18. 甲基汞和乙基汞混合標準中間液:

      分別準確移取1.00mL的甲基汞和乙基汞標準儲備液于100mL容量瓶中,加甲醇溶液稀釋至刻度,得到1000.0ug/L的甲基汞和乙基汞混合標準中間液。

    19. 甲基汞和乙基汞混合標準使用液1:

      準確移取5.00mL濃度為1000.0ug/L的甲基汞和乙基汞混合標準中間液于50mL容量瓶中,加甲醇溶液稀釋至刻度,得到濃度為100.0ug/mL的甲基汞和乙基汞的混合標準中間液。再準確移取5.00mL上述濃度為100.0ug/mL的甲基汞和乙基汞混合的標準中間液于100mL容量瓶中,加甲醇溶液稀釋至刻度,得到濃度為5.0ug/mL甲基汞和乙基汞混合標準使用液。

    20. 甲基汞和乙基汞混合標準使用液2:

      準確移取5.G0mL濃度為1000.0ug/mL的甲基汞和乙基汞混合標準中間液于100mL容量瓶中,加甲醇溶液稀釋至刻度,得到濃度為50.0ug/mL甲基汞和乙基汞合標準使用液。

    檢測所需材料及設備

    1. C18固相萃取柱。

    2. 微孔濾膜:0.45um 水系/有機系混合濾膜。

    3. 固相萃取裝置:手動、自動均可。

    4. 液相色譜-原子熒光聯用儀。

    5. 微量進樣針:100 uL。

    6. 分析天平:感量0. 0001g。

    水樣采集

      釆集水樣的體積不少于1500mL。釆集的水樣應置于聚乙烯容器中,用稀鹽酸調節pH值至3-7之間,密封保存。水樣如不能立即分析,需置于避光陰涼保存,保存時間不超過3d,若只測甲基汞,此條件下可保存7d。

    檢測步驟

    水樣的制備

      水樣的制備分為固相萃取柱活化、水樣富集和洗脫三個步驟。首先將C18固相萃取柱活化,分別用4mL的甲醇溶液和4mL的去離子水清洗,然后過4mL的DDTC改性液進行改性,過4mL的去離子水沖洗。將1000mL的水樣以5mL/min的流速通過C18的固相萃取柱,然后用4mL去離子水沖洗柱子,再用甲醇溶液清洗。取10mL的乙酸鉉、半胱氨酸、甲醇混合溶液以1mL/min的流速,對SPE小柱進行洗脫,收集洗脫液待測定。

    儀器條件

      液相色譜條件:反向C18柱,150mmX4.6mm,5um;流動相為乙酸鉉、半胱氨酸、甲醇溶液的混合溶液;液相泵泵速:1mL/min;進樣體積:100uL。原子熒光光譜儀條件:燈電流30mA;負高壓270V。

    標準曲線的繪制

      分別準確移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL濃度為5.0ug/L的混合標準使用液于5個10mL容量瓶中,用甲醇溶液稀釋至標線,搖勻,得到濃度為0.00ug/L、0.05ug/L、0.10ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L的低濃度系列曲線。分別準確移取0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL濃度為50.0ug/L的混合標準使用液于5個lOmL容量瓶中,用甲醇溶液稀釋至標線,搖勻,得到濃度為2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L的高濃度系列曲線。

    水樣檢測

      經過富集后的水樣按照設定好的儀器條件進行檢測,記錄保留時間和峰面積??瞻讓嶒灴梢杂靡患壖兯凑账畼又苽洳襟E進行操作。最終水樣的甲基汞和乙基汞的質量濃度可以按照相應公式計算得出。

      以上內容來源于《DB65/T 4367-2021 水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光光譜法

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