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        水質檢測儀

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        檢測地表水中鹵代烴的詳細步驟

        發布時間:2022/6/21 16:24:13 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:
          將采集后的地表水樣中的鹵代烴經固相微萃取纖維吸附、頂空富集,用氣相色譜分離、電子捕獲檢測器(ECD)進行檢測。根據色譜保留時間定性,外標法定量。

        采集河流中的鹵代烴水樣

        檢測所需試劑

        1.實驗用水:二次蒸餾水或實驗室一級純水。使用前進行空白檢驗,確認無目標化合物干擾或目標化合物濃度低于方法檢出限。
        2.甲醇:色譜純。使用前進行空白檢驗,確認無目標化合物干擾或目標化合物濃度低于方法檢出限。
        3.氯化鈉:使用前,在馬弗爐中400℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。
        4.抗壞血酸。
        5.硫代硫酸鈉。
        6.標準溶液:100mg/L-2000mg/L,市售以甲醇為溶劑的有證標準溶液。
        7.載氣:高純氮,純度大于99.999%,經脫氧劑脫氧,分子篩脫水。

        檢測儀器

        1.氣相色譜儀:具有分流/不分流進樣口,電子捕獲檢測器(ECD),可程序升溫。
        2.色譜柱:石英毛細管色譜柱,60m(長)×0.25mm(內徑)×1.4μm(膜厚),固定相為6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷,或其它等效毛細柱。
        3.固相微萃取裝置:
          固相微萃取操作臺;固相微萃取手柄;固相微萃取纖維(SPME):二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷),或其它等效萃取纖維。第一次使用前,萃取纖維應先置于進樣口老化,老化溫度為230℃-270℃,老化時間為60min,或參考廠商建議溫度和時間。
        4.氣相色譜儀襯管:無玻璃棉襯管。
        5.玻璃微量注射器:10uL-250uL。
        6.頂空瓶:15mL或20mL的頂空瓶,具密封墊(聚四氟乙烯/硅橡膠材料),密封蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與頂空進樣器配套的玻璃頂空瓶。
        7.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
        8.其它實驗室常用儀器設備。

        水樣采集

          地表水水樣和地下水水樣采集要按照相關規定執行。采集水樣時,不能用水樣進行蕩洗,應使水樣在水樣瓶中溢流且不留空間。取樣時盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行樣,采樣后立即密封并粘貼標簽。

        水樣保存

          水樣采集后,不添加任何保存劑,立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏運輸,24h內完成水樣分析。若水樣含有余氯時,向采樣瓶中加入0.3g-0.5g抗壞血酸或硫代硫酸鈉。

        檢測步驟

        儀器參考條件

        頂空/固相微萃取參考條件:
        平衡溫度:30℃;平衡時間:10min;萃取時間:30min;攪拌速度:500r/min。
        色譜分析參考條件:

        升溫程序:45℃(保持3min),8℃/min升溫至90℃(保持4min),再以6℃/min升溫至200℃。(保持5min),最后以20℃/min升溫至240℃(保持18min);進樣口解析溫度:260℃;解析時間:5min;進樣方式:不分流進樣;檢測器溫度:280℃;載氣:高純氮氣;載氣流速:1.0mL/min;尾吹:30mL/min。

        固相微萃取裝置示意圖

        校準曲線

          分別稱取2.5gNaCl于頂空瓶中,緩慢加入10.0mL實驗用水,再分別加入一定體積標準溶液,配制成校準曲線系列,按照儀器參考條件依次進樣分析。

        以峰高或峰面積為縱坐標,目標化合物的濃度為橫坐標,繪制校準曲線。

        鹵代烴標準色譜圖

        水樣測定

          向頂空瓶中加入2.5gNaCl,取10.0mL恢復至室溫的水樣緩慢加入頂空瓶中,立即加蓋密封。置于固相微萃取裝置中,按照儀器參考條件進行測定。
          當樣品濃度超出校準曲線范圍時,應將樣品稀釋至校準曲線范圍內再測定。

        定性結果

          根據樣品的保留時間和標準物質各組分的保留時間相比來定性。樣品分析前,應建立保留時間窗口t+3S。t為初次校準時,各濃度級別標準物質保留時間的平均值;S為初次校準時各標準物質保留時間的標準偏差。樣品分析時,目標化合物保留時間應在保留時間窗口內。

        定量結果

          水樣中的鹵代烴濃度可以根據相關公式計算得出。
        以上內容來源于《DB14/T 1948—2019 水質 鹵代烴的測定 頂空/固相微萃取-氣相色譜法》
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