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    檢測地表水中乙腈含量的步驟

    發布時間:2022/6/27 16:17:26 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

      地表水、地下水、生活污水等水體中的乙腈可以采用氣相色譜法進行測定,此方法原理如下。

      直接注射法:乙腈樣品過濾后直接注射進入氣相色譜儀,經毛細柱分離,NPD檢測器檢測,以相對保留時間定性,色譜峰面積(峰高)定量。

      吹掃捕集法:用氮氣對樣品進行吹掃,吹掃出來的目標物通過捕集管富集,然后迅速加熱捕集管,將吸附在捕集管中的乙腈脫附出來,進入氣相色譜儀,經毛細柱分離,FID或NPD檢測器檢測,以相對保留時間定性,色譜峰面積(峰高)定量。


    檢測所需試劑

    1.乙腈標準儲備液:1.00×104mg/L。

      市售有證標準品,一般以水為溶劑;或用色譜純標準品配制,可先稱重盛有部分純水的10ml容量瓶,而后滴入數滴色譜純的乙腈100mg(精確到0.1mg),稱重。用純水定容、混勻,其濃度約為1.00×104mg/L(精確到10mg/L),作為乙腈標準儲備液。儲備液儲存在具聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的瓶中,在20-25℃時能夠穩定3個月。

    2.乙腈標準使用液:100mg/L。

      移取一定體積的乙腈標準儲備液至盛有部分純水的100ml容量瓶中,用純水定容,混勻,得到100mg/L的乙腈標準使用液。該標準使用液現用現配。

    3.高純氮:純度99.999%。

    4.氫氣:純度99.99%。

    檢測所需儀器

    1.吹掃捕集裝置:吹掃裝置能直接連接到色譜部分,應帶有5ml的吹掃管。捕集管一般選用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑或其它等效吸附劑。

    2.氣相色譜儀:具毛細柱分流/不分流進樣口,能對載氣進行電子壓力控制。配備FID或NPD檢測器。

    3.色譜柱:石英毛細管色譜柱,30m×0.32mm×1.0μm,固定相為聚乙二醇(PEG-20M),或性能相似的色譜柱。

    4.氣密性注射器:5ml。

    5.微量注射器:5ul、10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul。

    6.采樣瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口采樣瓶。

    7.棕色玻璃瓶:1ml和2ml,具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

    8.天平:萬分之一天平。

    9.容量瓶:A級,10ml和100ml。

    水樣采集

      按照規定所有水樣均采集平行雙樣,每批樣品應帶一個全程序空白和一個運輸空白。采集水樣時,應使水樣在水樣瓶中溢流而不留空間。

    水樣保存

      水樣采集后應立即放入4℃左右冷藏箱內,送回實驗室應盡快分析,如不能及時分析,可在4℃左右冰箱中保存,水樣存放區域無有機物干擾,7天內完成水樣分析。

    檢測步驟

    直接進樣法分析條件

    參考色譜條件:

    進樣體積:1.0μl;

    進樣口:不分流,溫度220℃;

    柱溫:恒溫50℃;

    分析時間:15min;

    柱流量:恒流7.0ml/min(氮氣);

    NPD檢測器:溫度330℃,氫氣3.5ml/min,空氣80ml/min。

    參考吹掃捕集條件

      取5ml水樣進行吹掃,吹掃時間11min,吹掃溫度35℃,解吸溫度190℃,解吸時間2min,烘烤溫度220℃,烘烤時間7min,吹掃氣體為高純氮氣,吹掃流速40ml/min。

    參考色譜條件:

    進樣口:分流比7:1,溫度200℃;柱溫:采用FID恒溫60℃,采用NPD恒溫100℃;

    分析時間:采用FID檢測10min,采用NPD檢測8min;柱流量:恒流2.0ml/min(氮氣);

    FID檢測器:溫度230℃,氫氣40ml/min,空氣400ml/min;NPD檢測器:溫度330℃,氫氣3.5ml/min,空氣60ml/min。

    標準曲線的繪制

      NPD直接進樣法:取6個100ml容量瓶,依次用乙腈標準使用液(5.3)配制成濃度為0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的6個標準系列。準確取1.0μl經氣相色譜分析,以峰面積(峰高)為縱坐標,乙腈的濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

      FID吹掃捕集法:取5個40ml的棕色VOC管,依次用乙腈標準使用液(5.3)配制成濃度為0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的5個標準系列。準確取5.0ml到吹掃管進行吹掃,再經氣相色譜分析。以峰面積(峰高)為縱坐標,乙腈的濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

      NPD吹掃捕集法:取5個40ml的棕色VOC管,依次用乙腈標準使用液(5.3)配制成濃度為0.025、0.050、0.100、0.200、0.500mg/L的5個標準系列。準確取5.0ml到吹掃管進行吹掃,再經氣相色譜分析。以峰面積(峰高)為縱坐標,乙腈的濃度為橫坐標,繪制標準曲線。乙腈標準色譜參考下圖。

    地表水中乙腈標準色譜圖

    檢測步驟

    直接進樣法

      水樣經 0.45um 濾膜過濾后按直接進樣法條件直接進樣進行色譜測定。

    吹掃捕集法

      按照吹掃捕集法分析條件進行檢測。

    空白試驗

      按照標準曲線的繪制相同條件,取相應體積實驗用水進行空白試驗,目標化合物不得檢出。

    乙腈的定性分析

      根據樣品中目標物與標準系列中乙腈的保留時間,對目標物進行定性。樣品分析前,建立保留時間窗t±3S。t為初次校準時,各濃度級別乙腈的保留時間均值,S為初次校準時各濃度級別乙腈保留時間的標準偏差。樣品分析時,目標物應在保留時間窗內出峰。

    乙腈的定量分析

      水樣中乙腈經定性鑒別后,根據測得的峰面積(峰高),從校準曲線直接計算乙腈的濃度。水樣中乙腈的濃度按相關公式計算。

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