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    飲用水中三鹵甲烷生成勢的檢測步驟

    發布時間:2022/7/5 16:21:45 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

      一般飲用水中的很多有害物質大都來自水源污染,而我們今天要講的三鹵甲烷卻剛好相反,一般此類物質很少會存在于天然的水體中,但在自來水廠進行消毒的過程中,所使用的氯離子會與水中有機物反應形成三鹵甲烷此類物質,其中出現最多的是氯仿。

    而三鹵甲烷生成勢是指在保證加氯量足夠的條件下,與氯反應足夠長的時間后,水樣中所能產生的三鹵甲烷的最大量。其檢測原理是將水樣中投加足夠量的氯,在充分長的時間內讓三鹵甲烷前體物反應生成三鹵甲烷,用頂空-氣相色譜法檢測生成三鹵甲烷的量并用來表征三鹵甲烷生成勢。

    測定三鹵甲烷生成勢

    檢測所需試劑

    1.氮氣:純度≥99.999%。

    2.高純水:符合GB/T33087要求。

    3.氫氧化鈉:分析純。

    4.無水磷酸二氫鉀:分析純。

    5.甲醇:色譜純。

    6.抗壞血酸:分析純。

    7.鹽酸:1.19g/mL,分析純。

    8.次氯酸鈉:有效氯≥10%。

    9.三氯甲烷標準溶液:1000mg/L,溶劑為甲醇,有證標準物質。

    10.二氯一溴甲烷標準溶液:2000mg/L,溶劑為甲醇,有證標準物質。

    11.一氯二溴甲烷標準溶液:2000mg/L,溶劑為甲醇,有證標準物質。

    12.三溴甲烷標準溶液:2000mg/L,溶劑為甲醇,有證標準物質。

    13.三鹵甲烷標準貯備液:ρ(三氯甲烷)=4.0mg/L、ρ(二氯一溴甲烷)=2.0mg/L、ρ(一氯二溴甲烷)=2.0mg/L、ρ(三溴甲烷)=10mg/L。分別準確移取三氯甲烷標準溶液(4.9)40μL、二氯一溴甲烷標準溶液(4.10)10μL、一氯二溴甲烷標準溶液(4.11)10μL、三溴甲烷標準溶液(4.12)50μL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,混勻。

    14.三鹵甲烷標準使用液:ρ(三氯甲烷)=0.4mg/L、ρ(二氯一溴甲烷)=0.2mg/L、ρ(一氯二溴甲烷)=0.2mg/L、ρ(三溴甲烷)=1.0mg/L。準確移取三鹵甲烷標準貯備液1mL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,混勻。

    15.氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取20g氫氧化鈉,用高純水溶解,并稀釋定容至500mL。

    16.鹽酸溶液(1+9):將鹽酸緩緩加到高純水中,配制體積比為1:9的鹽酸溶液。

    17.磷酸鹽緩沖液:溶解68.1g無水磷酸二氫鉀和11.7g氫氧化鈉于高純水中,并定容至1L。4℃以下冷藏保存。

    18.次氯酸鈉溶液:含有效氯5g/L,用次氯酸鈉加高純水稀釋,現用現配。

    檢測所需儀器

    1.氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。

    2.色譜柱:HP-5(30m×320um×0.25um)或其它等效色譜柱。

    3.頂空進樣器。

    4.頂空采樣瓶:60 mL(配帶有聚四氟乙烯硅膠墊和塑料螺旋帽密封),使用前在 120 ℃烘烤 2 h。

    5.頂空瓶:20 mL,使用前在 120 ℃烘烤 2 h。

    6.頂空瓶密封蓋:配 20 mL 頂空瓶,一次性使用。

    7.容量瓶:10 mL 和 100 mL。

    8.微量注射器:100ul、500ul 和 1 000ul。

    9.移液器:10 mL。

    10.余氯比色儀。

    11.恒溫培養箱。

    水樣保存

      水樣采集后應送回實驗室盡快分析,如不能及時分析,可在4℃以下冷藏保存,三鹵甲烷本底樣品24h內完成測定,三鹵甲烷生成勢7d內完成測定。樣品存放區域無有機物干擾。

    水樣制備

      分別取60mL水樣至兩個頂空采樣瓶中,為瓶I和瓶II。

      瓶I為本底水樣,采樣時先加0.3g-0.5g抗壞血酸于頂空瓶中。用移液器移取瓶I的水樣10mL于20mL頂空瓶中,待測。

      瓶II中加入60uL磷酸鹽緩沖液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH=8.0±0.2,加入80uL次氯酸鈉溶液,放于恒溫培養箱內20℃避光反應24h后,用余氯比色儀測定余氯濃度應為(1.0±0.4)mg/L,加入抗壞血酸終止反應。若余氯不在此范圍內,重新實驗。用移液器移取瓶II中的水樣10mL于20mL頂空瓶中,待測。

    檢測步驟

    頂空進樣器條件

    加熱器溫度:60℃。

    定量環溫度:70℃。

    傳輸線溫度:80℃。

    加熱時間:20min。

    色譜分析條件

    進樣量:1.0mL。

    進樣方式:分流,分流比為20:1。

    進樣口溫度:200℃。

    檢測器溫度:300℃。

    柱溫程序:35℃保持5min,然后以1℃/min升到50℃。

    柱流量:1.0mL/min。

    尾吹流量:20mL/min。

    隔墊吹掃流量:3.0mL/min。

    校準曲線的繪制

      取6個100mL容量瓶,分別加入適量高純水,再加入三鹵甲烷標準使用液100uL、200uL、400μL、600uL、800uL和1000uL至6個容量瓶,用高純水定容至刻線,配制成三鹵甲烷的混合標準系列,三氯甲烷濃度為0.0004mg/L、0.0008mg/L、0.0016mg/L、0.0024mg/L、0.0032mg/L和0.0040mg/L;二氯一溴甲烷濃度為0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0008mg/L、0.0012mg/L、0.0016mg/L和0.0020mg/L;一氯二溴甲烷濃度為0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0008mg/L、0.0012mg/L、0.0016mg/L和0.0020mg/L;三溴甲烷濃度為0.001mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L和0.010mg/L。分別移取10mL混合標準系列溶液至頂空瓶中,按照濃度從小到大的順序依次測定,以三鹵甲烷的質量濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制校準曲線。

    三鹵甲烷標準色譜圖

    水樣檢測

      按照與校準曲線的繪制步驟對制備好的水樣進行測定。以樣品的保留時間定性進行定性分析,保留時間相對偏差±3%之內。定量分析可以根據各組分的峰面積,通過校準曲線確定水樣中各組分含量。三鹵甲烷生成勢為加氯反應24 h后的濃度與樣品本底濃度的差值可以按照相關公式計算。

    以上內容來源于《DB37/T 4147—2020 水質 三鹵甲烷生成勢的測定 頂空-氣相色譜法》

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